Postgrado HPLC-TLC 100 h

Este curso está especialmente indicado para recién licenciados e ingenieros de las ramas científicas que quieran adquirir experiencia práctica, además de los profesionales activos que deseen reciclarse en esta técnica cromatográfica.

El objetivo principal del curso es ofrecer una formación eminentemente experimental de manera que el alumno consiga una alta capacitación práctica en HPLC.

INTRODUCCIÓN A LA CROMATOGRAFÍA
Introducción histórica y conceptos generales
Parámetros cromatográficos
Teoría de la separación cromatográfica
Técnicas cromatográficas:
• Cromatografía Plana o Cromatografía en capa fina (CCF o TLC)
• Cromatografía de gases (CG)
• Cromatografía Líquida de alta resolución (HPLC)
Tipos de cromatografías

CROMATOGRAFÍA PLANA
Principios fundamentales de la cromatografía plana
Principales aplicaciones (o campos de aplicación)
Desarrollo de métodos de separación
Técnicas avanzadas en cromatografía plana
Cromatografía en capa fina de alta resolución (HPTLC)
Troubleshooting
Aplicación de la técnica según Farmacopea Europea

Prácticas:
• Desarrollo de métodos de separación
• Estudio de la separación de isómeros posicionales
• Estudio del Límite de Detección de compuestos en CCF
• Estudio de preparación y uso de reveladores para CCF
• Desarrollo de métodos para separación de Principios Activos Farmacéuticos

CROMATOGRAFÍA LÍQUIDA DE ALTA RESOLUCIÓN (HPLC)
Instrumentación
• Sistema de bombeo
• Inyector
• Horno de columna
• Columnas y fase estacionaria

o Material de base
Base sílice
Base polimérica
o Partículas de relleno
o Composición química
o Dimensiones
o Aspectos básicos de las columnas

• Fase móvil
o Mecanismos de separación
Adsorción
Partición
Intercambio iónico
Exclusión molecular
o Conservación

• Detector
o Tipos de detectores
Detector UV-Vis
Detector de fluorescencia
Detector de Índice de Refracción (RID)
Detector conductimétrico
Detector de ELCD (Evaporative Light Scattering)
Detector espectrómetro de masas (MS)

Cualificación del sistema cromatográfico de HPLC
• Cualificación del diseño (DQ)

o Cualificación de la instalación (IQ)
o Cualificación de la operación (OQ)
o  Cualificación del funcionamiento (PQ)

Adquisición y tratamiento de datos
• Tratamiento de la información
• Tratamiento de la señal cromatográfica: integración
Análisis cualitativo
Análisis cuantitativo
• Métodos de cuantificación relativos
o Normalización
o Normalización corregida

• Métodos de cuantificación absolutos
o Patrón externo
o Patrón interno
o Adición estándar

Desarrollo de métodos de análisis en HPLC
• Objetivos de la separación
• Pretratamiento de muestra
• Selección método de detección
• Selección método cromatográfico
• Ensayos previos
• Optimización de la separación cromatográfica
• Métodos de cuantificación relativos
• Cálculos
• Estimación de fiabilidad de los resultados
• Desarrollo de métodos de HPLC en fase reversa

Troubleshooting

Prácticas:
• Cualificación operacional de un equipo de HPLC
• Análisis cualitativo y cuantitativo de una familia de conservantes en crema
• Análisis cualitativo y cuantitativo de alcaloides en alimentos
• Influencia del pH en el análisis cualitativo y cuantitativo de conservantes en alimentos
• Desarrollo de métodos de análisis (simulación)
• Determinación de Principio Activo Farmacéutico en un producto farmacéutico

VALIDACIÓN DE MÉTODOS DE ANÁLISIS

Definición
Consideraciones básicas
• Conceptos básicos
• Normativa: ICH, USP EP, etc.
Parámetros de validación y criterios de aceptación
• Especificidad
• Linealidad
• Precisión

o Repetibilidad
o Precisión intermedia
o Reproducibilidad

• Exactitud
• Rango
• Límite de detección
• Límite de cuantificación
• Robustez
• Idoneidad del sistema
Revalidación al modificar métodos previamente validados: criterios de las farmacopeas
Ejemplos

CONFERENCIAS
Impartidas por especialistas de la industria y de centros de investigación. Se realizan normalmente entre 1 y 2 por curso. Opcionalmente los alumnos podrán asistir, cuando éstas no coincidan con el curso.

EVALUACIÓN DEL CURSO
El título se obtiene cumpliendo los siguientes requisitos:
- Asistencia mínima presencial de un 75 % de las horas totales.
- Superando la evaluación continua realizada por los profesores a lo largo del curso. En el caso de que el profesor considerara que el alumno no ha realizado el curso con aprovechamiento suficiente, el alumno tendrá derecho a la realización de una prueba final (examen) para la obtención del título.

100 h (Aproximadamente 50% experimental y 50% teoría)

Inicio: Consultar

Horario: Lunes, miércoles y viernes de 18 a 22 h. La mayoría de las sesiones tienen lugar los lunes y miércoles. A lo largo del curso pueden programarse sesiones en días u horarios distintos de manera puntual (martes y/o jueves).

Para las sesiones prácticas en el laboratorio se deberá traer bata y gafas de seguridad.