Master Técnicas Cromatográficas: GC, GC-MS, HPLC

El Master en Técnicas Cromatográficas: GC, GC-MS, HPLC es presencial en Barcelona.

Nº DE PLAZAS:
12 personas por grupo práctico. Excepcionalmente en algún módulo práctico (TLC) puede haber grupos superiores.

BECA:
IUCT otorgará una ayuda del 50% de Colaboración y Prácticas entre todos los matriculados a este Master. Se valorará expediente y CV.
Beca de alojamiento

COORDINADOR DEL MASTER:
Carme Fernández (Directora del Departamento de Análisis y Control Físico-Químico de IUCT)

A licenciados o ingenieros de las ramas química, farmacéutica, biológica o veterinaria entre otras que deseen especializarse en el manejo de las técnicas cromatográficas.

El objetivo de este Máster es que el alumno consiga una profunda formación experimental en todas las técnicas cromatográficas que se presentan en el curso, de modo que una vez finalizada la formación pueda incorporarse satisfactoriamente a cualquier empresa donde se utilicen estas técnicas de análisis.

Además, el alumno cuenta con la base suficiente para, tras un pequeño periodo de adaptación a la actuación concreta de cada laboratorio, ser responsable tanto del trabajo cotidiano como del desarrollo de nuevos métodos.

1. INTRODUCCIÓN A LA CROMATOGRAFÍA
Introducción histórica y conceptos generales
Parámetros cromatográficos
Teoría de la separación cromatográfica
Técnicas cromatográficas:
· Cromatografía Plana o Cromatografía en capa fina (CCF o TLC)
· Cromatografía de gases (CG)
· Cromatografía Líquida de alta resolución (HPLC)
Tipos de cromatografías

2. CROMATOGRAFÍA PLANA
Principios fundamentales de la cromatografía plana
Principales aplicaciones (o campos de aplicación)
Desarrollo de métodos de separación
Técnicas avanzadas en cromatografía plana

Cromatografía en capa fina de alta resolución (HPTLC)
Troubleshooting
Aplicación de la técnica según Farmacopea Europea

Prácticas:
· Desarrollo de métodos de separación
· Estudio de la separación de isómeros posicionales
· Estudio del Límite de Detección de compuestos en CCF
· Estudio de preparación y uso de reveladores para CCF
· Desarrollo de métodos para separación de Principios Activos Farmacéuticos
· CCF bidimensional aplicada a productos naturales y muestras complejas en general
· CCF preparativa

3. CROMATOGRAFÍA EN COLUMNA
Principios fundamentales de la cromatografía en columna
Similitudes y diferencias respecto de la cromatografía plana
Principales aplicaciones
Desarrollo de métodos de separación
Desarrollo de métodos de monitorización

Prácticas:
· Búsqueda de condiciones para la separación en columna
· Columna por gravedad: separación de una vitamina y un conservante
· Separación de Productos activos farmacéuticos por cromatografía por gravedad
· Separación de productos de síntesis estructuralmente relacionados por cromatografía flash
· Separación de isómeros posicionales por cromatografía flash

4. CROMATOGRAFÍA LÍQUIDA DE ALTA RESOLUCIÓN (HPLC)
Instrumentación
· Sistema de bombeo
· Inyector
· Horno de columna
· Columnas y fase estacionaria
· Fase móvil
· Detector

Cualificación del sistema cromatográfico de HPLC
· Cualificación del diseño (DQ)

Adquisición y tratamiento de datos
· Tratamiento de la información
· Tratamiento de la señal cromatográfica: integración

Análisis cualitativo

Análisis cuantitativo
· Métodos de cuantificación relativos
· Métodos de cuantificación absolutos

Desarrollo de métodos de análisis en HPLC
· Objetivos de la separación
· Pretratamiento de muestra
· Selección método de detección
· Selección método cromatográfico
· Ensayos previos
· Optimización  de la separación cromatográfica
· Métodos de cuantificación relativos
· Cálculos
· Estimación de fiabilidad de los resultados
· Desarrollo de métodos de HPLC en fase reversa

Troubleshooting

Cromatografía Líquida de Ultra Resolución o Ultra Presión (UPLC )

Fundamentos del UPLC
· Características generales de la técnica
· Ecuación de Van Deemter
· Capacidad de separación en gradiente

Aplicaciones del UPLC
· Características y ventajas
· Optimización de métodos

Columnas de UPLC

Transferencia de métodos de HPLC a UPLC

Desarrollo de métodos en UPLC

Casos prácticos del trabajo real

Prácticas:
· Desarrollo de métodos de análisis (simulación)
· Cualificación operacional de un equipo de HPLC
· Desarrollo de métodos para separación de compuestos aromáticos

Análisis cualitativo y cuantitativo de una familia de conservantes en crema
· Determinación de Principio Activo Farmacéutico en un producto farmacéutico
· Análisis de Principio Activo Farmacéutico según Farmacopea Europea: interpretación y aplicación de normativa.
· Influencia del pH en el análisis cualitativo y cuantitativo de conservantes en alimentos
· Influencia del gradiente de fase móvil en la determinación de antioxidantes
· Análisis cualitativo y cuantitativo de alcaloides en alimentos
· Validación de método de determinación de Principio Activo Farmacéutico en un producto farmacéutico.
· Determinación mediante HPLC de compuestos sin grupos cromóforos

5. CROMATOGRAFÍA DE GASES
Principios generales de la cromatografía de gases
Instrumentación
·Inyector
·Horno de columna
·Columnas
·Detector
·Gases para GC
·Control de la temperatura

Cualificación del sistema cromatográfico de GC
·Cualificación del diseño (DQ)
·Cualificación de la instalación (IQ)
·Cualificación de la operación (OQ)
·Cualificación del funcionamiento (PQ)

Tratamiento de datos
·Cualificación del diseño (DQ)

Análisis cualitativo
·Identificación
·Cálculo del índice de Kovats
·Metodología

Análisis cuantitativo
·Métodos de cuantificación relativos
·Métodos de cuantificación absolutos

Tratamiento de datos

Preparación de muestras para análisis por GC
·Extracción
·Purificación
·Derivatización

Desarrollo de métodos de análisis en GC
·Objetivos de la separación
·Concentración de analito
·Muestreo y pretratamiento de muestra
·Selección temperatura y modo de inyección
·Selección gas portador
·Selección columna y fase estacionaria
·Selección temperaturas del horno

Troubleshooting

Aplicaciones de la  Cromatografía de gases

Ejemplos

Prácticas:
·Desarrollo de métodos de análisis (simulación)
·Módulos y componentes del cromatógrafo de gases
·Desarrollo de método de análisis cualitativo para una mezcla de hidrocarburos aromáticos
·Análisis cuantitativo de un precursor de PVC por el método de patrón interno
·Optimización de parámetros de inyección: modo split/splitless y tiempo de splitless
·Optimización de parámetros de inyección: análisis por headspace de componentes de una bebida alcohólica
·Adaptación de método de Farmacopea Europea para análisis cuantitativo por adición estándar de diferentes glicoles en un excipiente farmacéutico.
·Comprobación de parámetros cualitativos de la columna de cromatografía de gases.
·Análisis de alcoholes por adición estándar en comprimidos de un fármaco
·Cualificación operacional de un equipo de GC
·Desarrollo de método de determinación cuantitativa de un ingrediente en bebida carbonatada
·Validación de método de determinación cuantitativa de un ingrediente en bebida carbonatada
·Desarrollo de un método cuantitativo para la determinación de hidrocarburos aromáticos policíclicos (PHAs) en aguas extrayendo los contaminantes con Solid Phase Microextraction (SPE)

6. VALIDACIÓN DE MÉTODOS CROMATOGRÁFICOS
Definición
Consideraciones básicas
·Conceptos básicos
·Normativa: ICH, USP EP, etc.

Parámetros de validación y criterios de aceptación
·Especificidad
·Linealidad
·Precisión
·Exactitud
·Rango
·Límite de detección
·Límite de cuantificación
·Robustez
·Idoneidad del sistema

Revalidación al modificar métodos previamente validados: criterios de las farmacopeas

Ejemplos

7. ESPECTROMETRÍA DE MASAS
Principios básicos de la espectrometría de masas
·Cronología
·Ventajas
·Usos
·Información del espectro

MS como detector
·Aplicaciones

Instrumentación
·Sistema de entrada de muestra
·Fuente de ionización
·Analizador de masas
·Detector
·Sistema de vacío

Parámetros fundamentales en espectrometría de masas
·Poder de resolución
·Rango de masa
·Sensibilidad
·Velocidad de barrido
·Selectividad
·Relación entre parámetros

Modos de adquisición en espectrometría de masas
·SCAN
·SIM
·TIC
·BPC
·Fragmentogramas

Análisis cuantitativo en espectrometría de masas y aplicaciones
·Parámetros que influyen en la cuantificación
·Métodos de cuantificación
·Validación

Análisis cualitativo en espectrometría de masas y aplicaciones
·Identificación de compuestos
·Interpretación de espectros de masas

Prácticas:
·Familiarización del trabajo con librería de espectros de masas
·Identificación de componentes en una mezcla compleja de alcoholes
·Extracción sohxlet de alimentos e identificación de esteroles presentes
·Desarrollo de métodos de cuantificación de trazas por Single Ion Monitoring (SIM)
·Obtención de un aceite esencial y caracterización  por GC-MS
·Determinación de aromas y componentes característicos en alimentos
·Desarrollo de método para identificación de impurezas en Ingredientes Activos Farmacéuticos.
·Determinación cuantitativa de aromas en bebidas aplicando Solid Phase Microextraction (SPE)

Conferencias y Seminarios
Impartidas por especialistas de la industria y de centros de investigación. Suelen realizarse 3 o 4 por curso.

EVALUACIÓN DEL MASTER
El título de máster se obtiene cumpliendo los siguientes requisitos:
- Asistencia mínima presencial de un 75 % de las horas totales.
- Superando los exámenes correspondientes al final de los diferentes módulos (TLC/CC, HPLC, y CG/CGMS). Las fechas de los exámenes son conocidas por el alumno desde el principio del curso.

PRÁCTICAS EN EMPRESA
De las 2 opciones siguientes se debe seleccionar una que estará de acuerdo con las necesidades del alumno, las observaciones del profesorado y el grado de aprovechamiento

-Prácticas en empresa
-Proyecto innovador final de curso

Inicio: Consultar

Duración: 1.300 horas
-200 h de clases teóricas
-300 h de prácticas en los laboratorios de IUCT
-200 h de trabajos prácticos personalizados
-450 h de prácticas en empresas o un proyecto de fin de curso
-150 h de memoria prácticas de empresa

Posibilidad de realizar de manera voluntaria el curso de Aproximación al Mundo de la Empresa (20 h). Consultar fechas y horarios.

Horario: De lunes a viernes de 18 a 22 h.

Algunos días no hay docencia. Al comienzo del Máster se entrega un calendario detallado de los horarios docentes.
A lo largo del curso pueden programarse sesiones en horarios distintos, de manera puntual.

Para las sesiones prácticas en el laboratorio se deberá traer bata y gafas de seguridad.

Incluye el curso de Aproximación al Mundo de la Empresa (20 h), a realizar de manera voluntaria. Consultar fechas y horarios.